高溫凝膠滲透色譜儀又稱高溫尺寸排阻色譜儀（HT-SEC），是一種專門用于分析高分子材料（尤其是不溶于常溫溶劑的聚合物）分子量及其分布的高d分析儀器。其典型應(yīng)用對(duì)象包括聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚酯、橡膠等在常溫下難以溶解或需在高溫下才能穩(wěn)定溶解的熱塑性聚合物。

　　該儀器的核心原理是基于分子尺寸在溶液中的差異進(jìn)行分離：樣品溶解于高溫惰性溶劑（如1,2,4-三氯苯，TCB）中，在高溫（通常為130–160℃）和惰性氣體（如氮?dú)猓┍Ｗo(hù)下，通過填充多孔凝膠顆粒的色譜柱。大分子因無法進(jìn)入孔隙而先被洗脫，小分子則滯留時(shí)間更長，從而實(shí)現(xiàn)按分子尺寸（流體力學(xué)體積）分離。配合高靈敏度檢測器（如示差折光檢測器RI、紫外檢測器UV、粘度檢測器或光散射檢測器），可精確測定數(shù)均分子量（Mn）、重均分子量（Mw）、Z均分子量（Mz）及分子量分布寬度（?=Mw/Mn）。

　　以下是高溫凝膠滲透色譜儀的具體問題及解決方法：

　　1、氣泡問題

　　現(xiàn)象：流動(dòng)相中溶解的氣體在檢測時(shí)產(chǎn)生信號(hào)，形成尖銳的噪音峰。小氣泡聚集后變成大氣泡，進(jìn)入流路或色譜柱中會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或出現(xiàn)流速不穩(wěn)定，致使基線起伏。在熒光檢測中，溶解氧還會(huì)使熒光淬滅，溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化。

　　解決方法：

　　詳細(xì)檢查儀器有無漏氣的地方或者接頭松動(dòng)。儀器在溶劑系統(tǒng)和測量系統(tǒng)分別設(shè)有漏液檢測器和報(bào)警器。若流動(dòng)相在整個(gè)系統(tǒng)出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警。經(jīng)過檢查和監(jiān)測可以發(fā)現(xiàn)有無漏氣漏液現(xiàn)象。

　　更換流動(dòng)相。

　　進(jìn)行多個(gè)沖洗-平衡的周期性操作，觀察結(jié)果是否有變化，以考察是不是因?yàn)楦鼡Q溶劑時(shí)間過短，儀器內(nèi)部的氣泡還沒有完q被沖洗出來。

　　2、基線不穩(wěn)定

　　可能原因：檢測器、泵或流動(dòng)相的問題。

　　解決方法：

　　檢查檢測器的光源是否穩(wěn)定，泵是否有脈動(dòng)，流動(dòng)相是否有氣泡。

　　更換光源、維修泵、排除流動(dòng)相中的氣泡。

　　3、柱壓升高

　　可能原因：色譜柱堵塞、濾頭堵塞或流動(dòng)相粘度增加。

　　解決方法：

　　檢查色譜柱和濾頭是否堵塞，流動(dòng)相粘度是否正常。

　　清洗色譜柱、更換濾頭、調(diào)整流動(dòng)相粘度。

　　4、檢測器靈敏度低

　　可能原因：光源老化、流動(dòng)相配比不當(dāng)或檢測器設(shè)置不正確。

　　解決方法：

　　檢查光源是否老化，流動(dòng)相配比是否正確，檢測器設(shè)置是否合適。

　　更換光源、調(diào)整流動(dòng)相配比、優(yōu)化檢測器設(shè)置。

　　5、系統(tǒng)泄漏

　　可能原因：連接部件松動(dòng)、密封圈損壞或管路老化。

　　解決方法：

　　檢查各連接部件是否緊固，密封圈是否損壞，管路是否老化。

　　緊固連接部件、更換密封圈、更換老化管路。

　　6、數(shù)據(jù)處理問題

　　可能原因：軟件故障、數(shù)據(jù)采集卡損壞或通訊中斷。

　　解決方法：

　　檢查軟件是否正常運(yùn)行，數(shù)據(jù)采集卡是否損壞，通訊線路是否暢通。

　　重啟軟件、更換數(shù)據(jù)采集卡、檢查通訊線路。