凝膠滲透色譜儀，又稱尺寸排阻色譜（SEC），是一種專門用于測定高分子聚合物分子量及其分布的高效液相色譜技術。其核心原理基于“分子篩”效應：利用多孔凝膠顆粒作為固定相，當不同大小的聚合物分子隨流動相流經(jīng)色譜柱時，體積較大的分子因無法進入凝膠孔洞而率x流出，體積較小的分子則能深入孔內(nèi)路徑更長、流出較晚，從而實現(xiàn)按分子尺寸大小進行分離。
GPC儀器系統(tǒng)主要由高壓輸液泵、自動進樣器、色譜柱組、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。其中，色譜柱是核心部件，內(nèi)部填充有特定孔徑范圍的交聯(lián)聚苯乙烯或硅膠等凝膠填料。檢測環(huán)節(jié)通常采用示差折光檢測器（RID）作為通用型檢測器，或者結合光散射檢測器（LS）、粘度檢測器（Viscometer）以及紫外檢測器（UV），以獲取更全面的分子量信息（如重均分子量Mw、數(shù)均分子量Mn、分散系數(shù)PDI等）?，F(xiàn)代高GPC儀器還具備多維聯(lián)用功能，可在線分析聚合物的支化度、構象及化學組成分布。
一、系統(tǒng)壓力異常（最頻發(fā)故障）
1.整體柱壓持續(xù)偏高
原因
流動相溶劑過濾頭堵塞、在線過濾器篩板積渣；
樣品未過0.45/0.22μm濾膜，雜質堵保護柱/色譜柱頭篩板；
凝膠柱頭污染、填料微孔被高分子殘留物堵塞；
管路彎折、接頭毛刺造成限流；
低溫下流動相黏度上升（如THF低溫黏度變大）。
解決
拆下溶劑吸濾頭，超聲清洗或直接更換；更換在線過濾芯；
取下保護柱單獨沖洗，失效直接更換；色譜柱溫和反向低流速沖洗（0.2 mL/min）；
理順管路，更換零死體積接頭；
開啟柱溫箱恒溫，降低溶劑黏度；
樣品全部經(jīng)濾膜過濾后再進樣。
2.壓力波動大、周期性跳動
原因
流動相脫氣不足，泵頭、管路存在氣泡；
單向閥寶石球污染、密封不嚴，泵脈動加??；
泵密封墊圈磨損漏液；
流動相儲液瓶液位過低，吸入空氣。
解決
執(zhí)行Purge排氣，流動相提前超聲+在線脫氣30 min；
拆卸單向閥，甲醇/THF超聲清洗，嚴重則更換寶石球與閥座；
更換泵頭密封圈；補液至儲液瓶2/3以上。
3.壓力偏低/無壓力（流量正常）
原因
泵頭、六通閥、管路接頭大面積漏液；
色譜柱未擰緊、兩端密封墊失效；
壓力傳感器故障。
解決
逐段擰緊接頭，查看是否有溶劑滲出；更換管路密封墊；重新安裝色譜柱；校準壓力傳感器。
二、基線異常（RI示差折光檢測器最敏感）
1.基線毛刺、大量雜峰噪聲
原因
流通池內(nèi)有微小氣泡；
流動相不純、含雜質或降解（THF氧化生成過氧化物）；
泵脈動未消除；外部電壓、震動干擾；
流通池內(nèi)壁吸附樣品殘留物。
解決
長時間平衡系統(tǒng)，大流速沖洗檢測器排氣泡；
使用含BHT穩(wěn)定劑的THF，現(xiàn)配現(xiàn)用；
穩(wěn)壓電源供電，儀器放置防震臺面；
檢測器流通池用純?nèi)軇┑退贈_洗30~60 min。
2.基線單向持續(xù)漂移（緩慢上升/下降）
原因
檢測器、柱溫箱溫度波動（RI對溫度極敏感）；
新舊流動相未完q置換；
色譜柱殘留強吸附高分子持續(xù)溶出；
UV檢測器氘燈能量衰減。
解決
RI檢測器溫度比柱溫高1~2℃，整機恒溫穩(wěn)定1h以上再測樣；
長時間沖洗系統(tǒng)徹d置換溶劑；
用強良溶劑沖洗色譜柱再生；
燈能量低于70%更換紫外氘燈。
3.基線周期性波浪漂移
原因
空調(diào)直吹儀器、環(huán)境晝夜溫差大；泵脈動未抑制；循環(huán)水冷波動。
解決
遮擋儀器避免直吹風；延長檢測器平衡時間；檢修循環(huán)水冷機。
三、峰形異常（高分子分離核心問題）
1.峰拖尾（不對稱因子＞1.2）
原因
樣品過載（濃度太高、進樣體積過大）；
高分子與凝膠填料發(fā)生次級吸附；
柱頭篩板堵塞、柱床輕微塌陷；
系統(tǒng)柱外死體積過大（長細管路、大體積接頭）。
解決
降低樣品濃度、減小進樣量；
有機相添加少量穩(wěn)定劑，水相調(diào)節(jié)緩沖鹽抑制吸附；
反向沖洗色譜柱，更換保護柱；
縮短管路，使用窄內(nèi)徑毛細管、零死體積接頭。
2.前延峰（前沿凸起、后沿平緩）
原因
嚴重過載，超出凝膠排阻容量；
樣品溶劑與流動相不匹配，高分子在柱頭析出；
柱床內(nèi)部出現(xiàn)溝槽、裝填不均。
解決
大幅稀釋樣品；用流動相溶解樣品；色譜柱再生，無法修復則更換。
3.單一樣品出雙峰/肩峰（峰分裂）
原因
柱頭篩板局部堵塞，樣品分兩路流過；
樣品存在團聚、微凝膠顆粒；
六通進樣閥轉子密封磨損，分流進樣；
溶劑效應，樣品溶劑強度與流動相差過大。
解決
反向沖洗色譜柱，更換保護柱；
樣品充分溶解、過濾，超聲打散團聚；
更換六通閥轉子密封圈；
統(tǒng)一溶解溶劑與流動相。
4.所有色譜峰整體變寬、分離度變差
原因
色譜柱老化、填料孔徑破損、排阻區(qū)間失效；
流速過低，分子擴散加??；
檢測器流通池體積過大；
多根色譜柱串聯(lián)接頭死體積累積。
解決
適當提高標準流速；更換匹配孔徑的色譜柱；選用小體積流通池；精簡串聯(lián)管路接頭。
5.鬼峰（無進樣也出現(xiàn)重復峰）
原因
前次樣品殘留吸附在色譜柱/檢測器，緩慢洗脫；
流動相微生物滋生（水相GPC高發(fā)）；
進樣針、定量環(huán)殘留樣品交叉污染。
解決
延長清洗洗脫時間；水相流動相添加抑菌劑；進樣針、定量環(huán)多次潤洗；定期徹d沖洗系統(tǒng)。
四、保留時間持續(xù)漂移（分子量計算失真）
原因
泵流速不穩(wěn)定、單向閥漏氣；
柱溫波動，溶劑黏度變化改變洗脫速度；
色譜柱持續(xù)污染，填料吸附高分子；
流動相組成改變、溶劑揮發(fā)。
解決
檢修輸液泵，校準流速；全程恒溫；定期沖洗再生色譜柱；密封儲液瓶防止揮發(fā)，現(xiàn)配流動相。
五、不出峰/峰高極低
1.完q無色譜峰
原因
進樣閥故障，未將樣品切入流路；
檢測器光路故障（UV燈損壞、RI參比池未平衡）；
樣品不溶于流動相，全部堵在柱頭；
流路斷開、管路漏液，樣品未進入檢測器。
解決
手動測試六通閥切換；檢查燈能量、平衡RI檢測器；更換匹配溶劑溶解樣品；分段排查管路漏點。
2.峰高很小、信號微弱
原因
樣品濃度過低、進樣量不足；
檢測器參數(shù)設置錯誤（增益過低）；
高分子被色譜柱強吸附，無法洗脫；
流通池臟污，透光/折光信號衰減。
解決
提高樣品濃度、加大進樣體積；調(diào)高檢測器增益；強溶劑沖洗柱子；清洗檢測器流通池。
六、測試重復性差（平行樣分子量偏差大）
原因
六通閥轉子密封老化，每次進樣體積不一致；
柱溫波動、環(huán)境溫度變化；
流動相脫氣不充分，氣泡隨機干擾；
樣品溶解不完q，每次進樣濃度不均；
每次平衡系統(tǒng)時間不一致，基線未穩(wěn)定就采集。
解決
更換進樣閥密封；柱溫箱24h恒溫；流動相充分脫氣；樣品恒溫充分溶解過濾；基線平穩(wěn)后再開始序列測試。
七、示差折光RI檢測器專屬故障
參比池與樣品池信號差值過大，無法歸零
原因：新舊溶劑未置換、參比池殘留舊溶劑；
處理：長時間沖洗參比與樣品池，統(tǒng)一溶劑。
檢測器頻繁報警、無法平衡
原因：流通池氣泡、溫度波動、流通池污染；
處理：排氣泡、穩(wěn)定溫控、沖洗流通池。
八、系統(tǒng)漏液
泵頭漏液：更換泵密封圈、柱塞桿；
六通閥漏液：更換轉子密封墊；
色譜柱兩端漏液：更換PTFE密封墊片，適度擰緊；
管路接頭滲漏：切割平整管路端面，更換新卡套接頭。
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